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WYT-A1型氫化物發生器測定碳酸鈣中微量鉛
更新時間:2023-02-17   點擊次數:937次
  新版藥典中,對氫化物發生器的用途,做了相關描述,可用于測定砷、汞、鉛等等。但是制藥企業中多數仍采用石墨爐法測鉛。本文嘗試用WYT-A1型氫化物發生器和原子吸收光譜法聯用技術,對藥用碳酸鈣中微量鉛的測定進行了探索。
  
  鉛屬于三大重金屬污染物之一,是一種嚴重危害人體健康的重金屬元素,人體多通過攝取食物、飲用自來水等方式把鉛帶入人體。因此,國家對食品、藥品、飲用水等產品中鉛都做了嚴格的限值要求。
  
  現行有效的用于鉛的測定的國標方法,食品分析標準中有石墨爐原子吸收光譜法、原子熒光光譜法、火焰原子吸收光譜法、分光光度法和極譜分析法;土壤標準中鉛的測定方法也是石墨爐原子吸收光譜法和原子熒光法;飲用水分析標準中在上述方法中增加了ICP和ICP-MS二種方法。
  
  現行標準方法中均未有提及采用WYT-A1型氫化物發生器和原子吸收光譜儀聯用的方法測定鉛。
  
  方法原理
  
  試樣經酸溶解,與還原劑反應,微量鉛生成氣態的氫化物,由載氣(通常為氬氣)帶動下,進入石英原子化器,在高溫(800~900℃)作用下,得到鉛原子蒸氣,在283.3nm處測定吸光度,在一定濃度范圍內鉛的吸光度值與鉛含量成正比,與標準系列比較定量。
  
  WYT-A1型氫化物發生器測試條件:加熱電壓65~70V;載氣流量:200mL/min;計算時間:20s;時間常數1s
  
  樣品制備
  
  稱取1.00g(精確至0.0001g)于50mL燒杯中,加入10.0mL鹽酸(1+5),溶解后轉至25mL容量瓶中,并用空白溶液定容至刻度,混勻備用。同時做試劑空白試驗。
  
  實驗結果分析
  
  按濃度從低到高,依次將標準系列溶液進樣,平行測定三次,按儀器測定條件測其吸光度,并依據鉛吸光度(A)-鉛的濃度(C)繪制標準曲線。
  
  該方法線性相關系數R為0.9993,連續七次進樣,RSD優于3%。方法檢出限為0.68ng/mL,加標回收率在100~110%之間。該方法測定結果表明,對于鈣含量高的樣品,該方法避免了由鈣產生的基本干擾,可作為國標方法的有效補充。